等温滴定量热仪的校准方法与程序实现
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TH89

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国家重点研发计划(2016YFA0200904)项目资助


A calibration method and algorithm implementation for isothermal titration calorimeter
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    摘要:

    等温滴定量热法(ITC)是一种原位表征溶液反应热力学参数的重要方法。 根据 ITC 滴定过程的不同热效应以及主要 误差来源建立了完整的 ITC 测量模型。 以 NanoITC(SV)型等温滴定量热仪为例,基于该测量模型分别采用 BaCl 2 / 18-crown- 6、 CaCl 2 / EDTA、正丙醇稀释 3 组滴定实验对量热仪的量热因子(f)与反应池有效体积(Vcell)进行校准,综合考虑了滴定溶液浓度 不确定度、量热仪热信号的随机误差项以及反应参数理论值的不确定度等不确定度分量,基于蒙特卡洛法可靠地计算了校准值 的不确定度。 3 组不同的校准实验互相验证,其结果显示,被校准等温滴定量热仪的量热因子存在 8. 1% 的偏差,反应池有效体 积存在 3. 4% 的偏差。 支持材料提供了完整的实验数据以及 Python 程序源代码。

    Abstract:

    Isothermal titration calorimetry (ITC) is an important method for the thermodynamic measurement of solution reaction. Based on the quantitative evaluation of ITC basic error sources, an explicit ITC measurement model is formulated, which consists of both different thermal effects and main error components. By utilizing this ITC measurement model, BaCl 2 / 18-crown- 6, CaCl 2 / EDTA and 1-Propanol dilution are used to calibrate the calorimetric factor (f) and the effective volume of the reaction cell (Vcell) of the NanoITC (SV) calorimeter. Based on the concentration uncertainty of the titration solution, the basic error terms of the calorimeter and the uncertainty of the theoretical values of the reaction system, the calibration uncertainties can be calculated by the Monte Carlo method. Three groups of different calibration experiments are compared with each other. The results show that an 8. 1% deviation in the calorimetric factor and a 3. 4% deviation in the effective volume of the reaction cell. Supplementary materials are provided in terms of experimental data and Python source code.

    参考文献
    相似文献
    引证文献
引用本文

葛秀杰,高 雅,李德兴,葛广路.等温滴定量热仪的校准方法与程序实现[J].仪器仪表学报,2021,(2):1-9

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  • 在线发布日期: 2023-06-28
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